仪器分析（一）（2056）自学考试大纲

　　1 、课程性质与学习目的

　　1.1 课程的性质和特点

　　分析化学是研究获取物质的化学组成和结构信息的分析方法及有关理论的一门学科。它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的相对含量是多少，以及这些组分在物质中的存在状态。分析化学可分为化学分析和仪器分析两部分。化学分析是指基于化学反应的一类分析方法，主要包括滴定分析法和重量分析法等内容。仪器分析是指基于被测物质的物理或物理化学性质并采用特定的仪器进行测试的一类分析方法，包括光学分析法、电化学分析法和色谱分析法等内容。仪器分析课程是河北省高等教育自学考试的一门重要的专业基础课。通过本课程学习，使应考者掌握一些现代分析技术，培养严谨、求实的优良学风，提高分析问题和解决问题的能力。

　　仪器分析是一门理论性和实践性都很强的基础课程。应考者在学习本课程时，首先要注意掌握各种分析方法的基本概念、基本原理及基本方法，其次要注意各种分析仪器的结构、原理和操作技术，还要注意这些分析方法在实际工作中的应用，做到理论联系实际。

　　1.2 学习目的与要求

　　通过本课程的学习，应达到以下的要求：

　　1. 了解仪器分析方法的内容和分类，懂得各类分析方法的特点和适用范围。

　　2. 理解各种分析方法的基本原理，领会各类分析方法所涉及的基本概念，知晓各种分析仪器的基本结构，初步掌握基本的操作技术。

　　3. 在理解的基础上掌握重要的理论公式，并灵活运用这些公式进行计算；能够针对具体的分析测试问题选择合适的分析方法，初步具备解决实际问题的能力。

　　1.3 本课程与相关课程的联系

　　仪器分析是分析化学的一部分，应考者应首先具备化学分析的基础知识，然后再学习仪器分析。由于仪器分析是基于物质的物理和物理化学性质，因此，仪器分析课程与物理学（特别是电磁学和光学）、物理化学（特别是电化学）、结构化学（原子结构、分子结构）以及计算机技术等密切相关。由于分析的对象涉及到各种元素、无机物和有机物，因此，应考者还应具备良好的无机化学和有机化学的基础，并在学习中逐步体会仪器分析方法在各门学科中的应用。

　　2 、课程内容与考试目标

　　第一章　仪器分析概论

　　一、课程内容

　　仪器分析在分析化学中的地位，仪器分析的特点、仪器分析方法的内容、分类以及仪器分析的发展趋势。

　　二、考试目标

　　识记：仪器分析法的内容和分类。

　　领会：化学分析与仪器分析的相互联系和区别；仪器分析法的特点、优势和发展趋势。

　　第二章  光学分析法导论

　　一、课程内容

　　电磁辐射的基本性质；光学分析法的分类；光学光谱法所用仪器。

　　二、考试目标

　　识记：光谱法的三种基本类型；光谱仪器的基本组成。

　　领会：电磁辐射的波动性和粒子性，普朗克公式的物理意义；电磁波谱与各种光学分析法的内在联系，各种光学分析方法在本质上的共性与差异；光谱法与非光谱法的区别。

　　应用：由普朗克公式进行光子能量、波长、频率和波数等参数之间的换算。

　　第三章 原子发射光谱法

　　一、课程内容

　　原子发射光谱的基本原理、仪器组成和分析方法。

　　二、考试目标

　　识记：原子发射光谱分析的过程和特点；原子发射光谱仪器的组成，各种光源的特点，分光器的类型，常用的光谱检测方法。

　　领会：原子发射光谱的基本原理（谱线的产生、谱线的强度及影响因素、谱线强度与试样中元素浓度的关系、谱线的自吸与自蚀）；电感耦合等离子炬（ICP）的工作原理与分析性能；棱镜和光栅分光的基本原理；光谱定性、半定量和定量分析的基本原理与实验方法。

　　应用：根据试样和分析要求选择合适的激发光源和光谱仪；有关光栅的理论计算；光谱定量分析的相关计算。

　　第四章 原子吸收及原子荧光光谱法

　　一、课程内容

　　原子吸收光谱法基本原理、仪器组成、实验技术和分析方法；干扰效应及其消除方法；原子荧光光谱法。

　　二、考试目标

　　识记：原子吸收光谱法的实验过程；原子发射光谱仪器的组成及各部件的作用。

　　领会：原子吸收光谱法基本原理（原子吸收光谱的产生、基态原子数与温度的关系、原子吸收谱线的轮廓、原子吸收的测量）；空心阴极灯的工作原理与特点；原子化器的类型与工作原理；原子吸收光谱法的干扰效应及其消除方法；原子荧光光谱法的基本原理与特点。

　　应用：原子吸收光谱的分析方法与应用；特征浓度与检出限的计算；光谱通带的计算；定量分析的相关计算。

　　第五章 紫外吸收及荧光光谱法

　　一、课程内容

　　分子吸收光谱；紫外吸收光谱法基本原理；紫外吸收光谱与分子结构的关系，紫外分光光度计；紫外吸收光谱的应用；分子荧光光谱法简介。

　　二、考试目标

　　识记：分子吸收光谱的产生、分类及表示方法；有机化合物价电子跃迁类型与紫外吸收带；紫外光谱的基本概念（发色团、助色团、蓝移、红移、增色效应、减色效应等）；紫外分光光度计的主要部件。

　　领会：紫外吸收光谱与分子结构的关系；溶剂对紫外吸收光谱的影响；分子荧光光谱法基本原理及特点。

　　应用：紫外吸收光谱法在有机化合物定性鉴别和定量分析中的应用。

　　第六章 红外吸收光谱法

　　一、课程内容

　　红外吸收光谱概述；红外吸收光谱基本原理；基团频率和特征吸收峰；红外吸收光谱仪；样品的制备；红外吸收光谱法的应用。

　　二、考试目标

　　识记：红外吸收光谱的表示方法、特点与应用；红外吸收光谱的基本概念（伸缩振动、变形振动、振动自由度、基团频率、官能团区、指纹区等）；红外吸收光谱仪的主要部件；红外样品的制备方法。

　　领会：红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别；红外吸收光谱产生的条件；振动类型与振动自由度；吸收峰位置及其影响因素；吸收峰强度及其影响因素。

　　应用：简单有机化合物红外吸收光谱的解析。

　　第七章 电化学分析法导论

　　一、课程内容

　　电化学分析法的种类和特点；化学电池；相间电位；电池电动势和电极电位；电极的极化和超电位；经典电极。

　　二、考试目标

　　识记：电化学基本概念（相间电位、液体接界电位、电池电动势、电极电位、标准电极电位、条件电位（克式量电位）、超电位、浓差极化、电化学极化等）；电池的符号和书写方法；经典电极的几种类型。

　　领会：相间电位的产生；液体接界电位的产生及其消除；电池电动势和电极电位的产生；条件电位的意义；电极的极化和超电位。

　　应用：电极电位的计算；电池电动势的计算。

　　第八章 电导分析法

　　一、课程内容

　　电导分析法基本原理；测量溶液电导的方法和仪器；电导滴定法；直接电导法。

　　二、考试目标

　　领会：电导分析法基本原理；直接电导法检验水质的原理。

　　第九章 电位分析法

　　一、课程内容

　　电位分析法基本原理；离子选择性电极与膜电位；直接电位分析方法和仪器；电位滴定法。

　　二、考试目标

　　识记：指示电极、参比电极、离子选择性电极、膜电位的概念；直接电位法、电位滴定法的定义；电位滴定法指示电极的选择。

　　领会：玻璃电极测量溶液pH值的原理及pH玻璃电极的选择性；氟离子选择性电极工作原理及干扰消除；离子选择性电极的基本特性；直接电位法原理；电位滴定法原理。

　　应用：溶液pH值测定方法及相关计算；直接电位法测定离子浓度的计算。

　　第十章 电解与库仑分析法

　　一、课程内容

　　电解分析的基本原理；电解分析方法及其应用；库仑分析法。

　　二、考试目标

　　领会：电解分析法原理；库仑分析法原理。

　　第十一章 极谱及伏安分析法

　　一、课程内容

　　直流极谱法概述；极谱法的基本原理；扩散电流理论；干扰电流及其消除方法；极谱定量分析方法；极谱波的类型及其特征；几种新极谱和伏安分析法。

　　二、考试目标

　　识记：直流极谱法的仪器装置；极谱波的形成过程；极谱法的特点；干扰电流（残余电流、迁移电流、极谱极大、氧波、氢波、前波和叠波）的消除方法；极谱波的类型及其特征。

　　领会：直流极谱法基本原理；影响扩散电流的主要因素；各种干扰电流产生的原因；直流极谱灵敏度不高的原因；单扫描极谱、脉冲极谱和阳极溶出伏安法的基本原理。

　　应用：根据尤考维奇方程进行有关计算；极谱定量分析的相关计算。

　　第十二章 色谱法导论

　　一、课程内容

　　色谱法概述；色谱分离原理；色谱图及常用术语；色谱法基本理论；分离度；色谱定性和定量分析。

　　二、考试目标

　　识记：色谱法基本概念、术语；色谱法常用公式（保留值、塔板数、分离度、保留指数、定量分析计算等）。

　　领会：色谱分离原理；色谱法基本理论（塔板理论、速率理论、分离度）；速率方程式的表述及各项含义；色谱定性和定量分析原理。

　　应用：有关保留值、塔板数、分离度、保留指数和色谱定量分析的计算。

　　第十三章 气相色谱法

　　一、课程内容

　　气相色谱仪；气相色谱固定相；气相色谱条件的选择。

　　二、考试目标

　　识记：气相色谱仪的组成；检测器的类型、特点及其应用；检测器的性能指标；液体固定相的分类；固体固定相的类型。

　　领会：气－液色谱、气－固色谱分离原理。

　　应用：气相色谱分析中检测器的选择。

　　第十四章 高效液相色谱法

　　一、课程内容

　　高效液相色谱概述；高效液相色谱仪；高效液相色谱的类型。

　　二、考试目标

　　识记：高效液相色谱仪的组成；液相色谱的分类、特点及应用。

　　领会：液相色谱与气相色谱的异同；各类液相色谱（液固色谱、液液色谱、化学键合相色谱、离子交换色谱、排阻色谱等）的分离原理。

　　3 、有关说明和实施要求

　　3.1 关于“课程内容与考试目标”中有关提法的说明

　　考试目标中提出了“识记”、“领会”和“应用”三个层次，它们的含义是：

　　识记：要求认知和记忆的基本知识。

　　领会：要求理解并能准确说明或阐述的重要概念和基本原理。

　　应用：要求掌握并能灵活运用的理论计算和实际应用。

　　3.2 本大纲使用说明

　　自学者在学习教材中某一章内容前，应先认真阅读本大纲中关于该章的考试目标，以便在学习时做到心中有数、有的放矢。

　　助学者应熟知本大纲对课程所提出的总要求和对各章知识点的考核要求，对应考者进行辅导时，应以指定的教材为基础，以本大纲为依据，帮助应考者抓住重点，克服难点。

　　命题者要根据本大纲对各章所提出的考核要求，将试题覆盖到各章节，同时要突出重点内容。不同层次试题所占比例大致应为：识记30％，领会40％，应用30％。

　　3.3 考试方式与时间长度

　　考试方式为闭卷、笔试。考试时间为150分钟。评分采用百分制，60分为及格。

　　3.4 学习本课程应具备的知识

　　自学者应具备如下课程所涉及的相关知识：无机化学，有机化学，分析化学（化学分析部分），物理化学，结构化学，物理学，数学。

　　附录  题型举例

　　一、单项选择题（每小题1分，共15分）

　　如：发射光谱法定量分析低含量的金属和合金试样，应选择的适宜光源是（  ）。

　　A、空心阴极灯 B、交流电弧 C、直流电弧  D、高压火花

　　二、多项选择题（每小题2分，共10分）

　　如：在原子吸收光谱分析中，克服化学干扰的途径主要有（   ）

　　A、加消电离剂 B、加释放利C、加保护剂D、预分离E、更换溶剂

　　三、填空题（每空1分，共15分）

　　如：玻璃电极的内参比电极一般为                .

　　四、名词解释（每小题2分，共10分）

　　如：尤考维奇常数

　　五、简答题（每小题5分，共25分）

　　如：色谱定性分析的依据是什么？主要有哪些定性分析方法？

　　六、计算题（每小题5分，共25分）

　　如：分析某种试样时，两个组分的相对保留值α＝1.11，柱的有效塔板高度H＝l mm，需要多长的色谱柱才能分离完全（R＝1.5）？

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